QuEChERS EN 方法用于大米中农药多残留的检测

一、样品提取

将大米在-18 ℃下冷冻，彻底粉碎。称取经粉碎的大米5.0g于50 mL离心管中，加水10 mL混匀，然后加入10 mL乙腈，振摇1 min；再加入QuEChERS萃取盐包（4 g无水硫酸镁、1 g 、1 g 柠檬酸钠和 0.5 g 柠檬酸氢二钠），涡旋10 min，4000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。

二、样品净化

取待净化的上层乙腈层6 mL于15 mL QuEChERS净化管(900mg MgSO 4 、150 mg PSA 和 150 mg C18) 中，涡旋 1 min，4000 r/min离心5 min。取上清液1 mL，过0.22 μm滤膜，待上机测试。

三、仪器条件

GC-ECD 条件：
仪器：Agilent 7890A
色谱柱： Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm)
或者相当者
进样口温度：220 ℃
检测器温度：300 ℃
升温程序：180 ℃ ( 保持 2 min)
以 10 ℃ /min 升温到 230 ℃ ( 保持 2 min)
以 2 ℃ /min 升温到 260 ℃ ( 保持 2 min)
以 25 ℃ /min 升温到 270 ℃ ( 保持 1.6 min)
载气：氦气
流速：1.6 mL/min
进样方式：分流进样，分流比 10:1
LC-MS/MS 条件：
质谱仪：API 4000
色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 μm)
流动相：A： 0.1 % HCOOH+10 mM 乙酸铵 ( 取 1 mL HCOOH 和
0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 )
B：甲醇
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱条件

流速：0.35 mL/min
柱温：40 ℃
进样体积：5 μL
离子源：电喷雾 (ESI)
扫描模式：正离子模式
检测方式：多反应监测 (MRM)
表 2 质谱仪离子源参数

表 3 类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对

四、实验结果

表 4 0.2 mg/kg 大米中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果

表 5 0.05 mg/kg 大米中类农药多残留的添加回收结果

图 1 添加水平为 0.2 mg/kg 大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图

图 2 添加水平为 0.05 mg/kg 大米中类农药多残留检测色谱图