小麦粉中三种DU SU检测的多功能净化柱法-228多功能净化柱

实验导读：

228多功能净化柱常用来做果汁和果肉制品中展青检测的前处理，该净化柱具有操作简单，净化效果好，回收率高等特点。开发了228净化柱用于谷物中其他快速前处理的方法，以小麦粉为例，针对常检的黄曲霉、玉米赤酶烯酮、呕吐等进行了验证。加标量为20μg/kg时，玉米赤酶烯酮的回收率可达90%以上；加标量为0.83μg/kg-2.5μg/kg时，黄曲霉B1、B2、G1、G2的回收率在75%以上；加标量为50μg/kg时，呕吐回收率60%以上。

一、样品提取

称取5.0 g小麦粉，加入20 mL 90%乙腈水溶液混匀，涡旋振荡10 min，5000 r/min离心5 min，收集上清液待净化

二、样品净化（ 228多功能净化柱）

1）向中加入5 mL提取液；

2）将228净化柱橡胶头从顶端插入中，并向下压净化柱至底部；

3）将净化柱上部净化后的样品倒出至干净的离心管中；

4）取净化液2 mL，40℃氮吹至干，用0.5 mL初始流动相复溶，过0.22 μm PES水系滤膜，供上机分析。

三、仪器条件

3.1 色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）

色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×50 mm, 1.8 μm)

流动相：A：5 mmol/L乙酸铵溶液（0.1%甲酸）  B：甲醇（0.1%甲酸）

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

3.2 质谱条件

离子源：HESI                电喷雾电压：3500V

鞘气压力：40 arb              辅气压力：8 arb

离子传输管：350 ℃            辅气温度：300 ℃

四、实验结果

各目标物检测色谱图如下：